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5,5 亚甲基蓝试验液(1.5 g /L)

5.5.1 配制

由于 亚 甲 基蓝在干燥过程中性质发生变化,应在未干燥情况下使用,故需在(1050-5)℃下干燥4h后,测定其水分。

亚甲基蓝未干燥品的取用量按式(1)计算:

式中:m,— 未干燥的亚甲基蓝的质量,9;

E— 水 分 , %;

,— 干 燥 品 需要量,9;

P— 亚 甲 基 蓝的纯度,0oo

按式 ( 1) 计算与1.5 g 亚甲基蓝干燥品相当的未千燥品的量,将称取的亚甲基蓝(称准到1m g)溶于温度为(6。士10) c的缓冲溶液中,待全部溶解后,冷却到室温过滤于1 000 mL容量瓶内,分次用缓冲溶液洗涤滤渣,再用缓冲溶液稀释至标线。

 

8 亚甲墓蓝试验液的标定

亚 甲基 蓝 试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上,严格按照5.5.1配制,可直接应用于脱色试验操作,也可用下述方法之一进行标定。

8.1 碘量法

准确 吸 取 亚甲基蓝试验液50.00 m L250m L棕色容量瓶中,加入36%乙酸25m L,摇匀,准确加入0.1 m ol/L碘标准溶液30m L,立即大力振摇片刻,将瓶置于黑暗处1h,其间每隔10m in振摇1次,用水稀释至标线,摇匀,立即用滤纸过滤,弃去最初溶液20 mL,其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。

准确 吸 取 上述滤液100m L,用0.1 m ol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色,以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。

另取 5 0 m L缓冲液置于250m L容量瓶中,同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:

亚 甲基 蓝 溶 液 浓度 (g /L ) = c(V , 一 V) X 3 .1 96 ··· ·· ········⋯⋯ (3)

式中:-一硫代硫酸钠的浓度,mol/L;

V,— 空 白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

V— 试 样 所 耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

319 .6— 亚甲基蓝(C,6H,8CIN,S)的摩尔质量,g/mol,

8.2 重铬酸钾法

准确 吸 取 亚甲基蓝试验溶液50.00 m L置于容量为400m L烧杯中,准确加入 (1/6 K2Cr207)=0.100m ol/L重铬酸钾标准溶液25. 00 ml,放入水浴中加热至(752)'C,并在(752)℃不断搅拌.8 亚甲墓蓝试验液的标定亚 甲基 蓝 试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上,严格按照5.5.1配制,可直接应用于脱色试验操作,也可用下述方法之一进行标定。

8.1 碘量法

准确 吸 取 亚甲基蓝试验液50.00 m L250m L棕色容量瓶中,加入36%乙酸25m L,摇匀,准确加入0.1 m ol/L碘标准溶液30m L,立即大力振摇片刻,将瓶置于黑暗处1h,其间每隔10m in振摇1次,用水稀释至标线,摇匀,立即用滤纸过滤,弃去最初溶液20 mL,其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。

准确 吸 取 上述滤液100m L,用0.1 m ol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色,以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。

另取 5 0 m L缓冲液置于250m L容量瓶中,同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:

式中:  -一硫代硫酸钠的浓度,mol/L;

V,— 空 白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

V— 试 样 所 耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;

319 .6— 亚甲基蓝(C,6H,8CIN,S)的摩尔质量,g/mol,

8.2 重铬酸钾法

准确 吸 取 亚甲基蓝试验溶液50.00 m L置于容量为400m L烧杯中,准确加入。(1/6 K ,Crz07)=.100 mot_重铬酸钾标准溶液25. 00 ml,放入水浴中加热至(752)'C,并在(752)℃不断搅拌.保持30 min后流水冷却,经滤纸过滤,并用水洗涤,将滤液收在300 mL锥形瓶中,加(18)硫酸溶液25.00 m L和碘化钾2g ,摇匀,然后用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈淡黄色时加人淀粉指示液数滴,滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用50. 00 mL缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度P(g/L)按式〔4)计算:

式中:V,一一空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,tnL;

V,- 滴 定 亚 甲基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,mL;

c- 硫 代 硫酸 钠溶液的浓度,mol/L;

106 .6- 1/3亚甲基蓝(C,6H,,CIN,S)的摩尔质量,g/mol,

 

 


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